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气相色谱常见使用问题问答
整理时间:2008-5-15 9:11:00  查看次数:693  关键词:气相色谱,常见问题问答  
   气相色谱常见使用问题问答
高温毛细柱的使用寿命一般为多长? 毛细柱寿命除决定于柱子本身的性能外,在很大程度上取决于使用情况,比如使用温度、样品状态,进样量等,如果在其使用温度范围内,样品干净,色谱柱不被污染的情况下,柱子寿命一般在2—3年之间。 如毛细管柱被污染,柱效和分辨率降低,有何方法使它恢复?是否可通过老化来解决?根据柱污染程度可采取不同的方法来解决,如果污染不严重,污染物沸点不是太高,可通过老化来解决,但老化温度不可超过柱子的最高使用温度,且一般要较长时间(8—30小时),如果污染较严重,或通过老化仍不能使柱性能恢复,那就必须采用溶剂清洗,通常是用5倍柱容积的溶剂(如正戊烷,二氯甲烷等)通过色谱柱。当然,清洗溶剂用的越多,对柱性能的损坏越大,清洗完后,在通载气老化一定时间,如果柱性能恢复,便可继续使用。必须指出:只有交联柱才能清洗,对于非交联柱,清洗柱会彻底失效,因为固定液被洗掉了,至于清洗用溶剂的选择,可参考说明书。 为什么进样器内的玻璃衬套会对色谱行为造成影响? 进样器内的玻璃衬套主要有下列作用: 
1、提供一个温度均匀的汽化室,防止局部过热。 
2、玻璃的惰性不如不锈钢好,减少了在汽化期间样品分解的可能性。 
3、易于拆换清洗,以保持清洁的汽化室表面,一些痕量非挥发性组分会逐渐积累残存于汽化室,高温下会慢慢分解,使基流增加,噪声增大,通过清洗玻璃衬套可以消除这种影响。 
4、可根据需要选择管壁厚度及内径适宜的玻璃衬套,以改变汽化室的体积,而不用更换整个进样加热块。从以上几个方面可以知道玻璃衬套对色谱行为造成影响的原因。
从那些方面可以简单判别毛细管柱子的热稳定性好坏? 
1
、分配容量(或容量因子)K,好的柱子在高温运行后,分配容量K不应有明显的下降,否则,说明柱子的热稳定性不好。 
2、理论塔板数n,热稳定性好的柱子经受高温后,理论塔板数应基本保持恒定 
3、柱子的极性。热稳定性好的柱子,高温前后极性变化不大,具体表现为保留指数I值没有大的变化。 
4、噪声。热稳定性好的柱子在高温下使用后,噪声不能增加. 
5、柱子的去活层,毛细管柱子涂固定液前内部一般要用去活性试剂去活以增加惰性。质量好的毛细管柱子高温后,去活层不应该变化,表现在对强极性样品或酸碱性样品的吸附性不能增加。
色质联用中毛细柱的选择应注意什么问题? 
1
、柱效要高 
2、热稳定性好 
3、化学惰性强     
具体选择应注意 
1、柱极性。根据分析样品选择不同极性的柱子进行分析 
2、柱子内径。内径大小决定柱容量 
3、液膜厚度。分析样品温度一不一样,对膜厚有不同要求,温度高液膜要厚,温度低液膜要薄 
4、柱长度。柱越长,柱效越高,分离效果越好,但也存在吸附问题,柱子过长,分析时间长,因此要根据样品考虑柱子长度 
5、外涂层(柱体)的选择 
6、另外还有仪器型号、分析对象等因素 毛细管色谱分流进样时,非线性分流的主要原因是什么?

1、进样器温度太低,样品汽化不完全,发生分级分流。 
2、进样器温度太高,某些组分可能发生热分解,也有的样品可能发生催化分解,或样品部分地被吸附在进样器内表面上。 
3、<

 

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