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虎杖(2005年版一部)
整理时间:2008-8-28 14:57:00  查看次数:91  关键词:虎杖,药典  
   介绍虎杖的性状、鉴别(薄层色谱法)、检查(总灰份、酸不溶性灰分、水分测定)、含量测定(高效液相色谱法)、浸出物测定、炮制、药品功效。

拼音名:Huzhang
英文名:RHIZOMA ET RADIX POLYGONI CUSPIDATI
书页号:2005年版一部-145

     本品为蓼科植物虎杖 Polygonum cuspidatum Sieb. et Zucc. 的干燥根茎及根。春、秋二季采挖,除去须根,洗净,趁鲜切短段或厚片,晒干。
    【性状】 本品多为圆柱形短段或不规则厚片,长1~7cm,直径0.5~2.5cm。外皮棕褐色,有纵皱纹及须根痕,切面皮部较薄,木部宽广,棕黄色,射线放射状,皮部与木部较易分离。根茎髓中有隔或呈空洞状。质坚硬。气微,味微苦、涩。
    【鉴别】 取本品粉末0.1g,加甲醇10ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加2.5mol/L硫酸溶液5ml,水浴加热30分钟,放冷,用三氯甲烷提取2次,每次5ml,合并三氯甲烷液,蒸干,残渣加三氯甲烷1ml 使溶解,作为供试品溶液。另取虎杖对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品、大黄素甲醚对照品,加甲醇制成每1ml 各含1mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述供试品溶液和对照溶液各1μl、对照品溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;置氨蒸气中熏后,斑点变为红色。
    【检查】 水分 照水分测定法(附录Ⅸ H第一法)测定,不得过12.0%。总灰分 不得过5.0%(附录Ⅸ K)。酸不溶性灰分 不得过1.0%(附录Ⅸ K)。
    【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法项下的冷浸法(附录X A)测定,用乙醇作为溶剂,不得少于9.0%。
    【含量测定】 大黄素 照高效液相色谱法(附录VI D)测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备 精密称取以五氧化二磷为干燥剂减压干燥24小时的大黄素对照品适量,加甲醇制成每1ml中含48μg的溶液,即得。供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.1g,精密称定,精密加入三氯甲烷25ml和2.5mol/L硫酸溶液20ml,称定重量,置80℃水浴中加热回流2小时,冷却至室温,再称定重量,用三氯甲烷补足减失的重量,摇匀。分取三氯甲烷液,精密量取10ml,蒸干,残渣加甲醇使溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计,含大黄素(C15H10O5)不得少于0.60%。
虎杖苷 (避光操作)照高效液相色谱法(附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(23:77)为流动相;检测波长为306nm。理论板数按虎杖苷峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备 精密称取以五氧化二磷为干燥剂减压干燥24小时的虎杖苷对照品适量,加稀乙醇制成每1ml中含15μg的溶液,即得。供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.1g,精密称定,精密加入稀乙醇25ml,称定重量,加热回流30分钟,冷却至室温,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,取上清液,即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计,含虎杖苷(C20H22O8)不得少于0.15% 。
    【炮制】 除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
    【性味与归经】 微苦,微寒。归肝、胆、肺经。
    【功能与主治】 祛风利湿,散瘀定痛,止咳化痰。用于关节痹痛,湿热黄疸,经闭,{徵}瘕,水火烫伤,跌扑损伤,痈肿疮毒,咳嗽痰多。
    【用法与用量】 9~15g。外用适量,制成煎液或油膏涂敷。
    【注意】 孕妇慎用。
    【贮藏】 置干燥处,防霉,防蛀。

 

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