登陆  资料下载  禾工杂志  应用方案  教学视频  商务合作  人才招聘  在线留言  帮助
    
热门搜索: 液相色谱仪 气相色谱仪 水分仪 毛细管柱 液相色谱柱 三聚氰胺检测液相色谱仪
当前位置:首页 > 资料中心 > 环境空气 总烃的测定 气相色谱法GB/T15263—94
环境空气 总烃的测定 气相色谱法GB/T15263—94
整理时间:2006-2-16 16:10:00  查看次数:704  关键词:环境空气,总烃,气相色谱  
   1.1 本标准适用于空气中总烃的测定。 1.2 本方法用注射器采集空气样品,以带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪直接进行测定。样品经过空柱或玻璃微珠阻尼柱导入检测器,测定总烃含量。 1.3 方法检测范围: 所用的仪器不同,方法的测定范围不同。总烃测定下限为0.14mg/m3。 以氮气为载气测定空气中总烃含量时,总烃峰中包括氧组分,因样品中氧对响应值有效应,在此,采用除烃净化空气求出空白值,从总烃峰中扣除氧组分值。
1 适用范围
1.1 本标准适用于空气中总烃的测定。
1.2 本方法用注射器采集空气样品,以带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪直接进行测定。样品经过空柱或玻璃微珠阻尼柱导入检测器,测定总烃含量。
1.3 方法检测范围:
所用的仪器不同,方法的测定范围不同。总烃测定下限为0.14mg/m3
以氮气为载气测定空气中总烃含量时,总烃峰中包括氧组分,因样品中氧对响应值有效应,在此,采用除烃净化空气求出空白值,从总烃峰中扣除氧组分值。
2 定义
总烃:氢火焰检测器所测的碳氢化合物(Cl~C8)为总烃,以甲烷计。
3 试剂和材料
3.1 载气和辅助气体
3.1.1 氮气:99.9%的纯氮。用装有5A分子筛净化管净化。
3.1.2 氢气:99.9%。用装有硅胶和活性炭净化管净化。
3.1.3 空气:由高压钢瓶或用无油空气压缩机供气,用装有硅胶和活性炭净化管净化。
3.1.4 净化空气:经除烃的净化空气装置处理(详见附录A)。
3.2 制备色谱柱使用的试剂和材料
3.2.1 制备色谱柱和填充物参考4.3条的有关内容。
3.2.2 色谱标准物:以氮气为底气7.1mg/m3(10ppm)左有的甲烷标准气体。
4 仪器
4.1 仪器:配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪。
4.1.1 仪器主要部件:带有氢火焰离子化检测器,附带柱加热炉,温度调节器,注入口加热器,检测器加热器及相应的温度调节器,放大器等。
4.1.2 控制载气的压力表、流量计和辅助气体的指示流量计。
4.2 进样器:仪器自带不锈钢进样口或六通阀,1ml定量管。
4.2.1 注射器:1ml、5ml、50ml、100ml注射器若干个。
4.3 色谱柱:
4.3.1 色谱柱类型:空柱校或填充柱。4.3.2 色谱柱数量:2~3根。4.3.3 色谱柱的特征:4.3.3.1 材料:不锈钢。4.3.3.2 长度:1~2m。4.3.3.3 内径:φ5mm。4.3.3.4 形状:螺旋形。4.3.4 填充物:
4.3.4.1 装硅烷化玻璃微珠或不装任何填料(空柱子)。
4.3.4.2 粒度:60~80目。
4.3.5 填充方法:
不锈钢柱的一端用玻璃棉塞住,接真空泵;柱的另一端通过软管接漏斗,将担体慢慢通过漏斗装入色谱柱内。在装担体的同时,开启真空泵抽气,并轻轻敲击色谱柱使担体在色谱柱内填充紧密均匀,填充完毕后用玻璃棉塞住。为防止玻璃棉及担体抽入真空泵,在真空泵和色谱住之间联结一毛细管和缓冲瓶。
4.3.6 色谱柱的老化:
将填好的色谱柱一端接到仪器进样口上,另一端不接检测器,用低流速(约10ml/min)的载气通入,柱温升至100℃老化约24h,然后将色谱栓接入色谱系统,待基线走平直为止。
4.4 检测器:氢火焰离子化检测器。
4.5 记录仪:量程5~10mV。
5 样品
5.1 样品性质
5.1.1 样品名称:环境空气样品。
5.1.2 样品状况:气体。
5.2 采样和贮存方法
用100ml注射器在人的呼吸带高度抽取待测空气样品,反复置换三次后,抽取100ml样品用橡皮帽封住针头送往实验室待测;样品当天分析完毕。
6 操作步骤
6.1 调整仪器
6.1.1 汽化室:70~100℃。
6.1.2 柱温:70℃。
6.1.3 载气流速氢气及空气的流速根据仪器的具体情况选择。
6.1.4 检测器温度:150℃。
6.1.5 记录仪:
6.1.5.1 衰减:根据样品含被测组分浓度调节记录仪衰减。
6.1.5.2 纸速:5mm/min。
6.2 校准
6.2.1 外标法
6.2.1.1 校准次数:根据仪器的稳定性,一般在一批样品中,可在开始、中间和最后各校准一次。
6.2.1.2 标准样品的制备:以标准甲烷气,在仪器的线性范围内用注射器以氮气为底气配制一系列浓度的标准气体。
6.2.2 标准样品的使用条件
6.2.2.1 标准样品进样体积与试样进样体积相同,标准样品的响应值应接近试样的响应值。6.2.2.2 使用的标准样品:要求只出单一峰,没有其他干扰物质。
6.3 试验
6.3.1 进样
6.3.1.1进样方式:采用注射器或六通阀进样。
6.3.1.2 进样量:1ml。
6.3.1.3 操作:用注射器抽取待测样品,反复置换三次后,准确抽取1ml,迅速注入色谱系统。
6.4 色谱图的考察
6.4.1 标准色谱图见下图。
 

上一篇:柠檬酸试剂中痕量无机阴阳离子的离子色谱法测定

下一篇:大黄及决明发根中蒽醌类成分的HPLC定量分析
 资料快速通道
相关仪器直通车More..
Agilent7890气相色谱仪
Agilent6890气相色谱仪
Agilent6820安捷伦气相色谱仪
SP-2000气相色谱仪
SP-6890气相色谱仪
GC900气相色谱仪
GC7890气相色谱仪
GC9790Ⅱ气相色谱仪
GC9790气相色谱仪
GC9750气相色谱仪
GC920气相色谱仪
GC950气相色谱仪
GC960气相色谱仪
GC-2000Ⅱ气相色谱仪
GC102气相色谱仪
GC112A气相色谱仪
GC122气相色谱仪
GC-14C岛津气相色谱仪
GC-2010GC2010气相色谱仪|岛
GC-2014岛津气相色谱仪
特价促销More..
最新视频资料More..
酸度计的结构
电池电动势与溶液pH值的关系
参比电极与指示电极
柱温选择
温控系统
热导检测器
基本组成部分
光谱图
牛顿光学实验
燃烧器高度的选择
最新加入资料More..
全国浓香型白酒技术委员分会正
常用兽药残留检测技术与方法通
欧盟拟撤消活性物质肯定列表中
2007年我国出口企业遇技术
认监委批准首家化学品安全评价
科技部条件财务司考察长春应化
国产环保技术获新突破 粉碎截
学科嬗变30年:中国生命科学
产品质量监督抽查新国标明年起
中国标准确立三位一体发展模式
高校科研的泡沫,该挤挤了
第四届科学仪器前沿技术及应用
PH计 常见故障及排除
什么是水的PH值?它有什么意
麻疹腮腺炎联合减毒活疫苗(2
麻疹减毒活疫苗(2005年版
首页 ┆  资料中心  ┆ 下载中心 ┆  应用方案  ┆ 在线交流 ┆  特价商品 ┆  产品中心 ┆  配件中心 ┆  法律声明 ┆  隐私政策 ┆  网站地图
© All rights reserved.2004-2008 上海禾工科学仪器有限公司 沪ICP备05002513号 E-MAIL:HG#hg17.com
联系电话:021-51001666 /  传真:021-62607656