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☆ 1.如何配制pH缓冲溶液?
对于一般的pH测量,可使用成套的pH缓冲试剂(可配制250m1),配制溶液时,应使用去离子水,并预先煮沸15~30分钟,以除去溶解的二氧化碳。剪开塑料袋将试剂倒入烧杯中,用适量去离子水使之溶解,并冲洗包装袋,再倒入250ml容量瓶中,稀释至刻度,充分摇匀即可。
☆ 2.如何正确保存和使用pH缓冲溶液?
缓冲溶液配制后,应装在玻璃瓶或聚乙烯瓶中(碱性的pH缓冲液如pH9.18、pH10.01、pH12.46等,应装在聚乙烯瓶中)瓶盖严密盖紧,在冰箱中低温(5~10℃)保存,一般可使用二个月左右,如发现有混浊、发霉或沉淀等现象,不能继续使用。使用时,应准备几个50ml的聚乙烯小瓶,将大瓶中的缓冲溶液倒入小瓶中,并在环境温度下放置1~2小时,等温度平衡后再使用。使用后不得再倒回大瓶中,以免污染,小瓶中的缓冲溶液在>10℃的环境条件下可以使用2~3天,一般pH7.00、pH6.86及pH4.00三种溶液使用时间可以长一些,pH9.18和pH10.01溶液由于吸收空气中的CO2,其pH值比较容易变化。
☆ 3.如何正确使用pH复合电极?
(1)球泡前端不应有气泡,如有气泡应适当用力甩去。
(2)电极从浸泡瓶中取出后,应在去离子水中晃动并甩干,不要用纸巾擦拭球泡,否则由于静电感应电荷转移到玻璃膜上,会延长电势稳定的时间,更好的方法是使用被测溶液冲洗电极。
(3)pH复合电极插入被测溶液后,要搅拌晃动几下再静止放置,这样会加快电极的响应。尤其使用塑壳pH复合电极时,搅拌晃动要厉害一些,因为球泡和塑壳之间会有一个小小的空腔,电极浸入溶液后有时空腔中的气体来不及排除会产生气泡,使球泡或液接界与溶液接触不良,因此必须用力搅拌晃动以排除气泡。
(4)在粘稠性试样中测试之后,电极必须用去离子水反复冲洗多次,以除去粘附在玻璃膜上的试样。有时还需先用其他溶剂洗去试样,再用水洗去溶剂,浸入浸泡液中活化。
(5)避免接触强酸强碱或腐蚀性溶液,如果测试此类溶液,应尽量减少浸入时间,用后仔细清洗干净。
(6)避免在无水乙醇、浓硫酸等脱水性介质中使用,它们会损坏球泡表面的水合凝胶层
(7)塑壳PH复合电极的外壳的pc材料在有些溶剂中会溶解,不能测量四氯化碳、三氯乙烯、四氢呋喃等。
☆ 4.pH缓冲溶液有何用途?
(1)pH测量前标定校准pH计。
(2)用以检定pH计的准确性,例如用pH6. 86和pH4.00标定pH计后,将pH电极插入pH9.18溶液中,检查仪器显示值和标准溶液的pH值是否一致。
(3)在一般精度测量时检查pH计是否需要重新标定。pH计标定并使用后也许会产生漂移或变化,因此在测试前将电极插入与被测溶液比较接近的标准缓冲液中,根据误差大小确定是否需要重新标定。
(4)检测pH电极的性能。
☆ 5.什么是pH复合电极?
将pH玻璃电极和参比电极组合在一起的电极就称为pH复合电极。外壳为塑料的就称为塑壳pH复合电极。外壳为玻璃的就称为玻璃pH复合电极。复合电极的最大优点是合二为一,使用方便。pH复合电极的结构主要由电极球泡、玻璃支持杆、内参比电极、内参比溶液、外壳、外参比电极、外参比溶液、液接界、电极帽、电极导线、插口等组成。
☆ 6. pH电极如何清洗?
球泡和液接界污染后先用以下溶剂清洗,再用去离子水洗去溶剂,将电极浸入浸泡液中活化。
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污染物
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清洗剂
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无机金属氧化物
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低于lmol/L稀酸
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有机油脂类物
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稀洗涤剂(弱酸性)
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树脂高分子物质
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稀酒精、丙酮、乙醚
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蛋白质血球沉淀物
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酸性酶溶液(如食母生片)
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颜料类物质
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稀漂白液、过氧化氢
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☆ 7.如何“修复”pH电极?
pH复合电极的“损坏”,其现象是敏感梯度降低、响应慢、读数重复性差,可能由以下三种因素引起,一般客户可以采用适当的方法予以修复。
(1)电极球泡和液接界受污染,可以用细的毛刷、棉花球或牙签等,仔细去除污物。有些塑壳pH电极头部的保护罩可以旋下,清洗就更方便了。
(2)外参比溶液受污染,有些电极的结构是可添加溶液的,此时,可用针筒将电极的外参比溶液抽净, 配制新的3.3mol/L或饱和KCl溶液,再加进去,注意第一、二次加进去时再要抽出来,以便将电极内腔洗净。
(3)玻璃敏感膜老化:将电极球泡用0.1mol/L稀盐酸(9ml盐酸用纯水稀释至100m1)浸泡24小时,用纯水洗净,再用电极浸泡溶液浸泡24小时。如果钝化比较严重,也可将电极下端浸泡在4%氢氟酸溶液中3~5秒钟(溶液配制:4ml氢氟酸用纯水稀释至100m1),用纯水洗净,然后在电极浸泡溶液中浸泡24小时,使其恢复性能。 |