我们常说买东西“不买贵的,只选对的”。其实就是指买来的东西能满足需求,并且物有所值。但由于分析仪器的选购毕竟比生活普通品的购买复杂许多,这也就导致了很多用户在购买选型时,难以根据实际需求来选择合适的产品。要么根据主观感觉选择某个业务员推荐的仪器型号,要么干脆花大价钱买一套完备的进口仪器,虽然需求也得到了满足,但也许花上了好几倍的价格,却一直只使用仪器部分的功能,成了名副其实的“只买贵的,不选对的”。
一般来讲,如果是车间使用,如原料检测,车间中控等用途,那么应该优先考虑稳定性好,操作维护方便的液相色谱仪。此类产品精度可以不需要过高。可以考虑以较低的价格选购性价比较高的国内仪器。
如果仪器是用于精确度要求较高的科学研究或成品检验,客户可以选择一些性能指标优异,并且能满足实际用途的国产仪器。如果资金非常充裕,也可以选择一些进口仪器。
对于部分特殊要求的用户,如对微量、衡量物质进行定性定量分析的用户,根据资金预算可以购买一些最新或最高档的仪器,如液质联用仪,加压液相色谱仪(UPLC)等。
总之,根据自身的用途,确定符合需求的仪器类型,然后在符合预期的产品中选择性价比最高的仪器才是大家应该遵循的选购原则。
下面我们将详细地介绍,如何选购一台品质优良的液相色谱系统。
从系统角度看
1.主要技术指标优异:
液相色谱仪的指标很多,有泵的、检测器的、色谱柱的等等。我们认为主要技术指标应该根据国家标准来看,反应仪器性能的主要指标有基线噪音,基线漂移,最小检测浓度,波长重复性和准确度等。这些指标都要放在系统,回路中去看,去比较。也就是说,这些指标应该是在系统各单元装置都联接好,并且通上流动相之后的测量数据。因为您在分析中也都是联接好以后才可以进行分析的,而不是单单只用检测器或泵。然后在这个基础上,我们再去比较这些主要指标。
1.基线噪音
是指由仪器的电器元件、温度波动、电压的线性脉冲以及其他非溶质作用产生的高频噪声和基线的无规则波动。噪音的大小直接关系到仪器的检测灵敏度,噪音越大,检测的灵敏度就越低。对于检测低含量的样品就要求仪器的噪音越小越好,否则噪音过大将会导致基线不稳,甚至影响分析结果。
2.基线漂移
是指仪器稳定后一段时间内基线漂离原点的距离,通常用来衡量仪器稳定快慢。高品质的仪器能在较短的时间内达到稳定,从而在一定程度上提高了分析效率。所以,基线漂移自然也是越小越好。
(注意:按国家标准,UV检测器的噪音和漂移指标是在甲醇,1mL/min 流量下,连上色谱柱后测试的结果,有些厂家公布的技术指标是空池指标,只考核了UV检测器光学和电气的特性,而并没有考验泵的压力脉动,液流回路的阻尼和UV检测器流通池的性能,与实际情况相差甚远。)
3.最小检测限
反映的是检测最小样品量或最低样品浓度的能力,其数值越小,系统性能越好。CL=2×Nd×C/H(CL:最小检测浓度、Nd:噪音、C:样品浓度最小检测浓度、H:样品峰高)由上式可见,最小检测浓度是和噪音成正比的,噪音越大,最小检测浓度就越大,灵敏度就越低。某些厂家回避了这个指标,说明他们不愿在最小检测浓度的基础上去比较噪音。
4.波长重复性和准确度
主要是考核仪器稳定性的指标,这对于分析样品来说是非常重要的。好的仪器其稳定性应该是十分优秀的,这就要求多次进样保留时间及含量的一致性,这样做出来的结果才能使人信服。
有的用户会认为这些指标好像都是检测器的。对的,但是前面所说的条件要放在整个回路和系统里去看去比较。例如:泵的脉动会直接影响噪音指标,泵的流量准确度、精确度指标,以及密封性不好也会影响相关指标。所以要系统地看指标。因此我们认为从以上的主要指标中可以大概反应出仪器的真实水平。
2.操作方便
这里包括仪器的操作和工作站软件的操作。操作复杂,按键选项繁多并不代表仪器的功能强大,相反,这只能说明系统功能的集成度不高。用最简单的操作完成复杂的功能才是最先进的设计理念。操作的方便性对用户来说是很重要的。操作越简单,越有利于提高分析效率,也能为以后分析方法的拓展提供有力的帮助。
3.系统整体开发
这里指的是仪器的整体开发,是一个完整的系统。目前市场上有这个现象,说我的泵是进口的,或者是检测器怎么好,甚至用国产的检测器配上进口的泵来销售等等。其实这是个误区。液相色谱是个复杂的系统,不是整体开发的,各项指标之间、软件和硬件、硬件和硬件等都不匹配,整体水平不会高到哪里去,而且在售后服务方面对用户也是不负责任的。
整体开发的主要优点有:各项技术指标统一、仪器各单元的通信协调、能够建立一个整体的数字化评价系统、体现了企业的科技及开发实力。国外知名的仪器生产厂家的产品也是通过整体开发来能够保证仪器的整体水平。
4.稳定可靠,故障率低
从部件角度看
HPLC系统一般由输液泵、进样器、色谱柱、检测器、数据记录及处理装置等组成。其中输液泵、色谱柱、检测器是关键部件。
1.输液泵的选择
输液泵是HPLC系统中最重要的部件之一。泵的性能好坏直接影响到整个系统的质量和分析结果的可靠性。输液泵应具备如下性能:
①流量稳定,其RSD应<0.3%,这对定性定量的准确性至关重要;②流量范围宽,分析型应在0.1~10 ml/min范围内连续可调,制备型应能达到100 ml/min;③输出压力高,一般应能达到150~300 kg/cm2;(1MPa=145psi=10.2 kg/cm2) ④液缸容积小;⑤密封性能好,耐腐蚀。
泵的种类很多,目前应用最多的是柱塞往复泵。柱塞往复泵的液缸容积小,可至0.1ml,因此易于清洗和更换流动相,特别适合于再循环和梯度洗脱;改变电机转速能方便地调节流量,流量不受柱阻影响;泵压可达400 kg/cm2。其主要缺点是输出的脉冲性较大,现多采用双泵系统来克服。双泵按连接方式可分为并联式和串联式,一般说来并联泵的流量重现性较好(RSD为0.1%左右,串联泵为0.2~0.3%),但出故障的机会较多(因多一单向阀),价格也较贵。
2.进样器的选择
现在大都使用六通进样阀或自动进样器。进样装置要求:密封性好,死体积小,重复性好,保证中心进样,进样时对色谱系统的压力、流量影响小。
一般HPLC分析常用六通进样阀(以美国Rheodyne公司的7725和7725i型最常见),其关键部件由圆形密封垫(转子)和固定底座(定子)组成。六通进样阀进样具有耐高压(35~40MPa),进样量准确,重复性好(0.5%),操作方便等优点。
对于需要做大量样品的常规分析,而且操作人员比较少的情况下,则可以选择自动进样器进样。
3.色谱柱的选择
对色谱柱总的要求是柱效高、选择性好、分离速度快。
色谱是一种分离分析手段,分离是核心,因此担负分离作用的色谱柱是色谱系统的心脏。市售的用于HPLC的各种微粒填料如多孔硅胶以及以硅胶为基质的键合相、氧化铝、有机聚合物微球(包括离子交换树脂)、多孔碳等,其粒度一般为3,5,7,10μm等,柱效理论值可达5~16万/米。对于一般的分析只需5000塔板数的柱效;对于同系物分析,只要500即可;对于较难分离物质对则可采用高达2万的柱子,因此一般10~30cm左右的柱长就能满足复杂混合物分析的需要。
色谱柱性能指标包括在一定实验条件下(样品、流动相、流速、温度)下的柱压、理论塔板高度和塔板数、对称因子、容量因子和选择性因子的重复性,或分离度。一般说来容量因子和选择性因子的重复性在±5%或±10%以内。进行柱效比较时,还要注意柱外效应是否有变化。
4.检测器的选择
检测器是HPLC仪的三大关键部件之一。其作用是把洗脱液中组分的量转变为电信号。HPLC的检测器要求检测限低、噪音和漂移小(即对温度、流量等外界变化不敏感)、线性范围宽、重复性好和适用范围广。这些指标参数实际上体现的是系统的性能,前文中都已说明,这里不再赘述。
(上海禾工科学仪器有限公司整理汇编)